در این ترکیب تنها هیدروژن های آروماتیک وجود دارند که در طیف ^۱HNMR پنج پیک چندتایی در محدوده ppm25/8-47/7=δ ظاهر می شوند. درطیف ^۱۳CNMR، کربن های آروماتیک به صورت سیزده پیک در محدوده ppm94/165-95/122 =δ ظاهر می شوند.
۴-(بنزو [d]تیازول-۲-ایل)بنز آلدهید

در طیف ^۱HNMR این ترکیب یک پیک چند تایی در محدوده‌ی ppm46/7-42/7=δ هیدروژن ناحیه‌ی آروماتیک وهیدروژن آروماتیک دیگر در محدوده‌ی ppm56/7-51/7=δ ظاهر می‌شوند. هیدروژن‌ با کوپلاژ ۳ به صورت یک پیک دوتایی-دوتایی در محدوده‌ی ppm94/7=δ ظاهر می‌شود و یک هیدروژن‌ با کوپلاژ ۳ مربوط به دو هیدروژن به صورت یک پیک چندتایی در محدوده‌‌ی ppm05/8-99/7=δ ‌ظاهر می‌شوند. هیدروژن دیگر با کوپلاژ ۳ به صورت پیک دوتایی-دوتایی در محدوده‌ی ppm12/8=δ ظاهر می‌شود. هیدروژن دیگر به صورت پیک چندتایی در محدوده‌ی ppm21/8-17/8=δ ظاهر می‌شود.و یک هیدروژن دیگر به صورت یک پیک دوتایی با کوپلاژ ۳ در محدوده‌ی ppm26/8=δ ‌ظاهر می‌شود. هیدروژن گروه آلدهیدی هم به صورت یک پیک تکی در ppm09/10=δ ‌ظاهر می‌شود. درطیف ^۱۳CNMR، کربن های آروماتیک به صورت سیزده پیک در محدوده ppm29/130-71/121 =δ ظاهر می شوند.و کربن گروه آلدهیدی به صورت یک پیک تکی در محدوده‌ی ppm51/191=δ ‌ظاهر می‌شود
۲-(۴-کلرو فنیل) بنزو [d]اکسازول

در طیف ^۱HNMR این ترکیب این ترکیب هیدروژن های حلقه آروماتیکی۴-کلروفنیل بصورت دو پیام دوتایی در ناحیهppm­۸۷/۷ با شکافتگی Hz8J_HH =^۳و در ناحیه ppm48/7 با شکافتگی Hz ۴/۸J_HH =^۳ ظاهر می شود. هیدروژن های حلقه بنزنی بصورت دو پیام دوتایی در ناحیه ppm­۳۲/ ­۷ و ppm­۰۴/۷ با شکافتگی Hz ۴/۸ J_HH = و دو پیام چندتایی در­ ناحیه ۲۱/۷ تا ­ppm­ ۲۸/۷ و در­ ناحیه ۹۱/۶ تا ­ppm ۹۵/۶ آشکار شده ­اند. انتگرال محاسبه شده برای آنها در ناحیه آروماتیک تعداد ۸ پروتون را نشان می دهد. درطیف^۱۳CNMR، کربن های آروماتیک به صورت یازده پیک در محدوده ppm5/165-2/115 =δ ظاهر می شوند.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

۳-۵- تهیه و شناسایی نانو جاذب Fe₃O₄ عامل‌دار شده‌ی اسیدی
ساخت نانو جاذب Fe₃O₄ عامل‌دار شده‌ی اسیدی طبق روش ذکر شده در بخش ۲-۸-۱ انجام شد (شمای ۳-)و جهت بررسی ویژگی‌های ساختاری نانو جاذب، آنالیزهای مختلف از جمله پراش پرتو ایکس XRD و طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز FT-IR بر روی آن انجام شده است که در این فصل نتایج این آنالیزها ارائه می‌شود.

شمای۳-۵:جاذب نانو Fe₃O₄ عامل‌دار شده‌ی اسیدی
در شکل (۳-۸ الف) طیف FT-IR ترکیب C پیام شاخص در cm^-1 ۱۱۲۲ مربوط به پیوند si-o-si و پیام شاخص cm^-11304 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند C-N و پیام شاخص در cm^-11414 مربوط به پیوند دو گانه‌ی C-N، پیام cm^-11628 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند دو گانه‌ی C-C و پیام cm^-11742 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند کربونیل است. پیام cm^-12856 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند C-H متصل به C-C دوگانه می‌باشد. پیام cm^-12925 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند C-CH می باشد و پیام پهن در ناحیه‌ی cm^-13422-3291 مربوط به پیوند O-H گروه اسیدی می‌باشد. در شکل (۳-۸ ب)، طیف FT-IR نانوذرات اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی پیام های شاخص در ناحیه cm^-1 ۵۹۲ و cm^-13300-3500 نشان میدهد که به ترتیب مربوط به ارتعاشات کششی پیوندFe-O و O-H است. پیام cm^-1 ۱۴۱۸ مربوط به ارتعاشات خمشی مربوط به پیوند Fe-O-H ترکیب D می‌باشد.
شکل ۳-۸ :طیف FT-IR (الف) ترکیبC (ب) نانو اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی
در تصویر XRD از- نانو جاذب Fe₃O₄ (شمای ۳-۵D) عامل‌دار شده‌ی اسیدی وجود پیام در ۱/۳۰، ۴/۳۵، ۱/۴۳، ۴/۵۳، ۵۷ و ˚۶/۶۲ ساختار نانوذرات Fe₃O₄ را بخوبی نشان می دهد. (شکل ۳-) و اندازه نانو ذرات عاملدار شده طبق معادله ی شرر ۱۱ نانومتر محاسبه شده است. (شکل ۳-۹)
شکل ۳-۹ : الگویی XRD جاذب نانو اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی‌
۳-۵-۱-مطالعه‌ی میزان جذب کاتیون فلزات سنگین به‌وسیله‌ی Fe₃O₄ عامل‌دار شده‌ی اسیدی
همانطور که در بخش تجربی قسمت ۲-۸-۲ اشاره کردیم آماده سازی محلول‌ها برای جذب یون‌ها توسط Fe₃O₄ عامل‌دار شده‌ی اسیدی برای محلول‌های مختلف از نمک سرب نیترات با تغییر میزان جاذب، زمان جذب، غلظت نمک سرب نیترات، تغییر دما و تغییر pH صورت گرفت و در هر مرحله پس از انجام جذب، جاذب توسط آهنربای خارجی از محلول جدا شد. یون‎‌های باقیمانده در محلول‌ها با دستگاه جذب اتمی اندازه‌گیری شد. بنابراین درصد جذب و ظرفیت جذب کاتیون‌ها بر اساس معادلات بخش ۲-۸-۲ تعیین گردید.
۳-۵-۱-۱- بررسی تغییر میزان جاذب
با بهره گرفتن از محلول استاندارد سرب با غلظت ppm20 محلول‌هایی با میزان جاذب ۴۰-۵ میلی گرم جاذب تهیه و جذب آنها بوسیله دستگاه جذب اتمی اندازه گیری شد، سپس نمودار معیارگیری مربوطه رسم گردید(شکل ۳-۱۰).

شکل ۳-۱۰ :نمودار تغییرات میزان جاذب (گرم) ومیزان جذب یون سرب
۳-۵-۱-۲- اثر زمان تماس جاذب- جذب شونده بر جذب یون فلزی توسط نانو اکسید آهن عامل‎‌دار شده اسیدی
به منظور بررسی این اثر، همانند مرحله قبل محلول های ۲۵ میلی لیتری از سرب با غلظت ppm20 در pH ثابت ۷ آماده گردید و طی زمان های مختلف ۳۰، ۶۰، ۹۰، ۱۲۰، ۱۵۰ دقیقه در تماس با نانو اکسید آهن عامل‌دار شده قرار گرفتند. شکل (۳-۱۱) میزان تاثیر زمان تماس جاذب- جذب شونده بر حذف سرب را نشان می دهد.
شکل ۳-۱۱ :نمودار تغییر زمان تماس جاذب- جذب شونده ومیزان جذب یون سرب
۳-۵-۱-۳- اثر تغییر دما جذب یون فلزی توسط نانو اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی
به منظور بررسی این دو اثر محلول‌هایی ۲۵ میلی‌لیتری از سرب با غلظت ppm20 با pHثابت ۷ و هر یک از این محلول‌ها در دماهای ۵، ۱۵، ۲۵، ۳۵ درجه‌ی سانتی‌گراد در تماس با ۲۰ میلی‌گرم جاذب قرار گرفتند. شکل (۳-۱۲) میزان تاثیر این اثر بر حذف سرب را نشان می دهد.
شکل ۳-۱۲ :نمودار تغییر دما و میزان جذب یون سرب
۳-۵-۱-۴- تاثیر pH بر میزان جذب سرب بوسیله نانو اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی
به منظور بررسی اثر pH، ابتدا با بهره گرفتن از محلول استاندارد سرب، محلول های سرب با غلظت ۲۰ میلی گرم بر لیتر تهیه و pH آنها بوسیله محلول های سود (۹۷% وزنی) و اسید کلرید(۳۷% وزنی) در ۲، ۴، ۷، ۱۱ و ۱۴ تنظیم شد. ۲۵ میلی لیتر از هر محلول به همراه ۰۲_/۰ گرم از نانو اکسید آهن عامل‌دار شده‌ی اسیدی در ظرف قرار داده شد.
شکل ۳-۱۳ : نمودار تغییر اندازه‌ی pH و میزان جذب یون سرب
هر یک از محلول ها بوسیله همزن مغناطیسی به مدت ۹۰ دقیقه در دمای C˚۲۵ هم زده شدند.و جذب آنها بوسیله دستگاه جذب اتمی اندازه گیری شد، سپس نمودار معیارگیری مربوطه رسم گردیدشکل(۳-۱۳).

طیف­ها

۲،۳- دی فنیل کوئینوکسالین ، حلال (^۱HNMR,400MHz)طیف شماره ۱
CDCl₃

طیف شماره ۱ (^۱۳CNMR100 MHz ) 3،۲- دی فنیل کوئینوکسالین، حلال CDCl₃

طیف شماره ۲ (^۱HNMR400 MHz ) اسنفتو [۲،۱-b] کوئینوکسالین -۱۱-اون، حلال CDCl₃
طیف پهن شده شماره ۲(^۱HNMR400 MHz ) اسنفتو [۲،۱-b] کوئینوکسالین -۱۱-اون، حلال CDCl₃

طیف شماره ۲ (^۱۳CNMR 100 MHz ) اسنفتو [۲،۱-b] کوئینوکسالین -۱۱-اون ، حلال CDCl₃

طیف شماره ۳ (^۱HNMR400 MHz ) ۶- متیل-۳،۲- دی فنیل کوئینوکسالین، حلال CDCl₃