شکل ‏۲‑۲۴: سنتز پیریدینو]۳،۲-d [پیریمیدین­ها
در این واکنش از جفت شدن سه ترکیب ۶-آمینو-۳،۱-دی متیل اوراسیل (۳۹)، آلدهید و دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات (۴۰) در حلال اتانول مشتقات جدیدی از پیریدینو]۳،۲-d [پیریمیدین (۴۰) سنتز شدند (شکل ۲-۲۵) (, 2011).

شکل ‏۲‑۲۵: سنتز پیریدینو]۳،۲-d [پیریمیدین­ها
سنتز ۱H-کرمنو]۳،۲-d [ پیریمیدین-۵-کربوکسامید
Soleimani و همکارانش توانستند از واکنش به صورت درجا از سه ترکیب سالیسیل آلدهید (۴۲)­، باربیتوریک اسید (۴۳) و ایزوسیانید (۴۴) ترکیب ۱H-کرمنو]۳،۲-d [ پیریمیدین-۵-کربوکسامید (۴۵) را سنتز کنند et al., 2013) .(Soleiman

شکل ‏۲‑۲۶: سنتز ۱H-کرمنو]۳،۲-d [ پیریمیدین-۵-کربوکسامید
واکنش بین پیریمیدین­ها و تیوفن­ها
از واکنش بین پیریمیدین و ۲-برمو تیوفن (یا ۲-(۴-بروموفنیل) تیوفن) در حضور تری فلوئورو استیک اسید حدواسط۲,۱-دی هیدرو پیریمیدین (۴۶) بدست می ­آید. درنهایت با اکسایش این حدواسط ۴-(۵-بروموتیوفن-۲-ایل) پیریمیدین (و یا ۴-[۵-(۴-برموفنیل)تیوفن-۲-ایل [پیریمیدین) (۴۷) به دست می­ آید (شکل۲-۲۷) (., ۲۰۱۴).

شکل ‏۲‑۲۷: واکنش بین پیریمیدین­ها و تیوفن­ها
چند واکنش پیرازولو] ۴،۳– [dپیریمیدین­ها
اهمیت دارویی پیرازولو] ۴،۳- [dپیریمیدین­ها در سیستم مرکزی اعصاب، سیستم قلبی عروقی، سرطان، التهاب توجه زیادی را به سنتزشان معطوف کرده است. در شکل ۲-۲۸ چند واکنش از این ترکیبات ذکر شده است (Chauhan and Kumar ., 2013)
شکل ‏۲‑۲۸: واکنش­های پیرازولو] ۴،۳- [dپیریمیدین­ها
سنتز ۴،۲-بیس(فنوکسی)-۶-(فنیل تیو)پیریمیدین ها از باربیتوریک اسید
از واکنش بین باربیتوریک اسید (۴۸) با فسفریل تری کلرید در حضور,N ‘N-دی متیل آنیلین تحت رفلاکس ۶،۴،۲-تری کلرو پیریمیدین (۴۹) به دست می ­آید. ترکیب به دست آمده توسط سدیم هیدروکسید آبکافت می­ شود که ۶-کلرو یوراسیل (۵۰) سنتز می­گردد که در واکنش با تیوفنول در حلال پیریدین ترکیب ۶-فنیل تیو یوراسیل (۵۱) به وجود می ­آید. محصول توسط فسفریل تری کلرید اضافی کلردار می­ شود. از واکنش ۴،۲-دی کلرو-۶-(فنیل تیو)پیریمیدین (۵۲) سنتز شده در حلال تولوئن ۴،۲-بیس(فنوکسی)-۶-(فنیل تیو)پیریمیدین ها (۵۳) به دست می­آیند (شکل۲-۲۹) (Goudgaon and Sheshikant ., 2013).

شکل ‏۲‑۲۹: سنتز ۴،۲ بیس(فنوکسی)-۶-(فنیل تیو)پیریمیدین ها از باربیتوریک اسید
۲-۳-۹واکنش ۶،۴-دی کلرو-۵-آمینوپیریمیدین­ها با ایزوتیوسیانات­ها
از واکنش بین ۶،۴-دی کلرو-۵-آمینو پیریمیدین­ها (۵۴) با ایزوتیوسیانات­ها مشتقات تیازولو[۵،۴-d] پیریمیدین (۵۵) سنتز می­ شود (شکل۲-۳۰) ( ., ۲۰۱۳).

شکل ‏۲‑۳۰: واکنش ۶،۴-دی کلرو-۵-آمینوپیریمیدین­ها با ایزوتیوسیانات­ها
فصل سوم مواد و روشها
مواد و روش‌ها
دستگاه ها و مواد شیمیایی مورد استفاده در تولید محصولات
ساختار کلیه محصولات سنتز شده به وسیله طیف های IR،(^۱H, ^۱۳C) NMR و تعیین نقطه ذوب شناسایی شده ­اند. این طیف­ها در بخش پیوست ارائه شده است. نقطه ذوب محصولات توسط دستگاه KRUSS اندازه ­گیری شده است. طیف IR ترکیبات به وسیله اسپکتروفوتومتر TENSOR 27 و با بهره گرفتن از قرص KBr به دست آمده است. طیف های NMR ترکیبات به وسیله دستگاه NMR مدل BRUKER-400 MHz در حلال DMSO به دست آمده است. مواد شیمیایی استفاده شده در این پروژه، شامل مشتقات بنزآلدهید، مشتقات استوفنون، دی آمین­ها، سدیم کربنات می­باشد. حلال­های به کار رفته در واکنش­هاDMF و اتانول ۹۶% می­باشد. کلیه مواد و حلال­ها از شرکت­های­ مرک (Merk) و لبا هند (Loba Hend) تهیه شده و خالص سازی بیشتری روی آن صورت نگرفته است.
کارهای سنتزی انجام شده در این پروژه
سنتز MCM^[7]-41
به یک بالن یک لیتری حاوی ۸۴۰ میلی لیتر آب مقطر، مقدار ۴ گرم CTAB^[8]می افزاییم. پس از انحلال کامل (یک ساعت) محلولی همگنی بدست می آید. در مرحله آخر ۱۶ میلی لیتر سدیم سیلیکات به عنوان منبع سیلیکاتی به مخلوط واکنش اضافه شده و پس از گذشت ۲۰ ساعت محصول واکنش صاف می گردد و با آب دیونیزه و اتانول به طور مرتب شستشو داده شده تا حالت بازی ترکیب حذف گردد. در این مرحله مواد مزو حفره سیلیکاتی (MCM-41) حاصل در دمای اتاق خشک شده و به منظور حذف مواد فعال سطحی در دمای ۴۵۰ درجه سانتیگراد کلسینه می شود.
سنتزMCM-41 پی پیرازین
۵/۰ گرم از MCM به ۵ میلی‌لیتر اتانول در یک بالن اضافه و مخلوط شده، و در مرحله بعد داخل یک بشر کوچک ۳۵/۰ گرم از پی پیرازین به محلول اتانولی افزوده می شود تا به مدت ۳ تا ۴ ساعت هم بخورد. سپس حلال اتانول بوسیله روتاری جدا می شود.
سنتزنانو ذرات Fe₃O₄
به منظور سنتز Fe₃O₄ ، ابتدا ۲ گرم FeCl₃.4H₂O و مقدار ۸/۰ گرم FeCl₂.6H₂O را در ۱۰ میلی لیتر آب مقطر حل می نماییم، پس از اطمینان از انحلال کامل آهن (III) و آهن (II) در آب، این مخلوط قطره قطره به یک بالن ۲۵۰ میلی لیتری که حاوی ۱۰۰ میلی لیتر آمونیوم هیدروکسید یک مولار و ۴ میلی گرم CTAB است، در دمای ۸۰ درجه سانتیگراد و تحت گاز ازت اضافه شده توسط همزن مغناطیسی باrpm^[9] ۷۰۰ همزده می شود. بعد از گذشت ۲ ساعت واکنش کامل شده و نانو ذرات سیاه رنگ کلوئیدی Fe₃O₄ تشکیل می شوند.
تهیه Fe₂O₃-MCM-41-α
به یک بالن یک لیتری حاوی ۸۴۰ میلی لیتر آب مقطر مقدار ۴ گرمCTAB می افزاییم. پس از انحلال کامل (یک ساعت) محلولی همگنی بدست می آید. سپس ۲۰ میلی لیتر از محلول کلوئیدی Fe₃O₄ را پس از پراکنده کردن توسط دستگاه امواج فراصوت قطره قطره به محلول فوق افزوده و سوسپانسیون حاصل به مدت نیم ساعت با هم زن مغناطیسی هم زده می شود تا نانو ذرات Fe₃O₄ به طور یکنواخت بین میسل های تشکیل شده پخش گردند. در مرحله آخر ۱۶ میلی لیتر سدیم سیلیکات به عنوان منبع سیلیکاتی به مخلوط واکنش اضافه شده و پس از گذشت ۲۰ ساعت محصول واکنش با آهن ربا جدا و با آب دیونیزه و اتانول به طور مرتب شستشو داده شده تا ذرات غیرمغناطیسی حذف گردد. در این مرحله مواد مزو حفره مغناطیسی حاصل در دمای اتاق خشک شده و به منظور حذف مواد فعال سطحی در دمای ۴۵۰ درجه سانتیگراد کلسینه می شود.
تهیه Fe₂O₃-MCM-41-α-پی پیرازین
۵/۰ گرم از Fe₂O₃-MCM-41-α به ۵ میلی‌لیتر اتانول در یک بالن اضافه و مخلوط شده، و در مرحله بعد داخل یک بشر کوچک ۳۵/۰گرم از پی پیرازین به محلول اتانولی افزوده می شود تا به مدت ۳ تا ۴ ساعت هم بخورد. سپس حلال اتانول بوسیله روتاری جدا می شود.
روش عمومی سنتز مشتقات ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون:
جهت تهیه‌ی مشتقات ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون، به محلول شامل ۳۲/۱ گرم پتاس در ۵ میلی‌لیتر آب و ۳۰ میلی‌لیتر متانول که در دمای صفر درجه سانتیگراد (حمام آب یخ) تهیه گردیده است، ۵ میلی مول بنزآلدهید اضافه شده و محلول در همان دما به مدت ۱۰ الی ۲۰ دقیقه هم زده می‌شود. سپس ۶ میلی مول استوفنون اضافه شده و ۳ ساعت دیگر نیز تحت همین شرایط هم زده می‌شود. نهایتا، مخلوط واکنش از حمام آب و یخ خارج شده تا دمای آن به دمای اتاق برسد. در این زمان محصولات مورد نظر تشکیل می شوند، رسوبات را صاف کرده تا محصولات مورد نظر جدا گردد (شکل ۳-۱).

شکل ‏۳‑۱: سنتز مشتقات ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون
روش نمونه برای تهیه ۳-فنیل-۱-(۴-کلروفنیل)-۲-پروپنون:

( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

به محلول شامل ۳۲/۱ گرم پتاس در ۵ میلی‌لیتر آب و ۳۰ میلی‌لیتر متانول، که در دمای صفر درجه سانتیگراد (حمام آب یخ) تهیه گردیده است، ۷۰۲۵/۰گرم کلرو بنزآلدهید اضافه می‌شود پس از اتمام افزایش، محلول در همان دما به مدت ۱۰ الی ۲۰ دقیقه هم زده می‌شود. سپس ۷۲/۰ گرم استوفنون اضافه شده و ۳ ساعت دیگر نیز تحت همین شرایط هم زده می‌شود. سپس مخلوط واکنش از حمام آب و یخ خارج شده تا دمای آن به دمای اتاق برسد. در این زمان محصولات مورد نظر تشکیل می شوند، این رسوبات را صاف کرده تا محصولات مورد نظر جدا شود.