شرکت سیگما-آلدریچ

کلرورطلا

آمریکا

شرکت سیگما-آلدریچ

دیازینون

هند

شرکت پستیساید

۳-۱-۲- دستگاه‌های مورد استفاده
دستگاه­های مورد استفاده در این تحقیق، در جدول ۳-۲ آمده است.
جدول۳-۲ دستگاه­های مورد استفادهه

نام دستگاه

نام شرکت سازنده

کشور سازنده

اسپکتروفتومتر مدل ((Clinic II

شرکت تجهیزات سنجش

ایران

میکروسکوپ الکترونی روبشی

شرکت هیتاچی

ژاپن

طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه

شرکت بروکر

انگلستان

۳-۱-۳- نرم افزار
نرم افزار HyperChem نسخه ۸٫۰٫۳ از شرکت هیپرکم، آمریکا
۳-۲- سنتز نانوسلولز و کونژوگاسیون آن با طلا
نخست یک گرم ازپنبه خالص درون لوله آزمایش قرار داده و به آن ۲میلی لیترمحلول ۵مولار NaOH اضافه گردید و بمدت نیم ساعت دردمای °C37 انکوبه شد. سپس این لوله آزمایش در دور ۵۰۰۰ دور بر دقیقه بمدت ۵ دقیقه سانتریفوژ شد و NaOH اضافی خارج گردید. بعد از خارج کردن کامل NaOH از پنبه دو بار عمل شستشو با آب مقطر انجام گردید و در مرحله بعد، به پنبه شستشو داده شده، ۲ میلی لیتر محلول۱ مولار DMSO اضافه و دوباره بمدت نیم ساعت در ۳۷ درجه انکوبه شد و سپس ۲ بار با آب مقطر شستشو داده شد. در مرحله بعد ۱ میلی لیتر اسید غلیظ( شامل ۷۰% اسید سولفوریک) به ۱ گرم پنبه شستشو داده شده اضافه و در دمای آزمایشگاه اجازه داده شد تا هیدرولیز پنبه صورت پذیرد. در مرحله بعد، جهت خنثی کردن اسید موجود در لوله و رسوب نانوذرات از یک میلی لیتر محلول ۵ مولار NaOH استفاده گردید که بصورت آرام و قطره قطره اضافه گردید. برای تخلیص نانو ذرات، نانوذرات رسوب کرده بمدت ۵ دقیقه در دور ۳۰۰۰ سانتریفوژ و سپس با آب مقطر شستشو داده شد.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

برای کونژوگه نمودن طلا به نانوسلولز، تمامی نانوذرات سنتز شده در ۱۰ میلی لیتر آب مقطر حل و درون بشر ریخته، سپس به آن یک میلی لیتر اسید سیتریک (۵%)، یک میلی لیترکاتالیسیت طلا(GC) با غلظت ۱۰۰ میلی گرم بر میلی لیتر و دو میلی لیتر محلول نمک کلرور طلا با غلظت ۰٫۱ مولار اضافه گردید و فورا روی شعله قرار داده شد. بعد از سنتز نانوذرات طلا که با تغییر رنگ محلول همراه بود، بشر از روی شعله برداشته شد و نانوذرات سنتز شده با سانتریفوژدر دور ۳۰۰۰ به مدت ۵ دقیقه و شستشو با آب مقطر جدا و تخلیص گردیدندسپس نانو ذرات شست وشو داده شده به انکوباتور°C37منتقل شده تا خشک گردد سپس ۰٫۱گرم از نانو ذرات خشک شده توزین وmL50 آب مقطر به آن افزوده شدتا غلظت ۲۰۰۰ میکروگرم بر میلی لیتر از نانوذرات کونژوگه شده تهیه گردد. لازم بذکر است جهت جلوگیری از ایجاد ذرات بزرگتر و از هم پاشیدگی ذرات بزرگ، از گلوله های سرامیکی وآسیاب شدید بمدت ۵ دقیقه استفاده شد.
۳-۳- مشخصه یابی نانو ذرات کونژوگه شده
جهت بررسی ساختاری و تایید کونژوگاسیون به ترتیب از روش تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) استفاده گردید. برای تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی نخست با دستگاه متالایزر نمونه ها با طلا پوشش داده شد و سپس با ولتاژ ۱۵ کیلو ولت نمونه ها از نظر ساختار و مرفولوژی بررسی گردند. برای طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه نمونه ها روی بلوک KBr ریخته شده و خشک گردید سپس دستگاه مربوطه در طول موج ۴۰۰۰-۵۰۰ (cm^-1) نمونه ها را اسکن و طیف جذبی آنها را ارائه نمود.
۳-۴- بررسی جذب دیازینون توسط نانوذرات کونژوگه شده با طلا در شرایط آزمایشگاهی
جهت ارزیابی زمان انکوباسیون بر میزان جذب، ۱۰۰۰ میکرولیتر از غلظت های سریال نانوذرات کونژوگه شده ( ۲۰۰۰ و ۱۰۰۰ و ۵۰۰ و ۲۵۰ میکروگرم بر میلی لیتر) بطور جداگانه با ۱۰۰۰ میکرولیتر از محلول دیازینون با غلظت (۲٫۵ در هزار (حجم/حجم)) مخلوط و در دمای ۳۷ درجه بمدت یک ساعت انکوبه گردیدند. لازم بذکر است حلال نانوذرات کونژوگه شده آب مقطر و حلال دیازینون الکل ۷۰ درصد بود. در ادامه همین مراحل دوباره انجام، ولی بجای ۶۰ دقیقه زمان انکوباسیون بطور جداگانه ۱۲۰ و ۱۸۰ دقیقه در نظر گرفته شد. جهت ارزیابی دما بر میزان جذب، مانند مراحل بالا ۱۰۰۰ میکرولیتر از غلظت های سریال نانوذرات کونژوگه شده بطور جداگانه با ۱۰۰۰ میکرولیتر از محلول دیازینون مخلوط و بمدت ۶۰ دقیقه و بطور جداگانه ای در دمای ۴، ۲۵ و ۳۷ درجه انکوبه شدند. برای ارزیابی pH نیز مانند مراحل بالا ۱۰۰۰ میکرولیتر از غلظت های سریال نانوذرات کونژوگه شده بطور جداگانه با ۱۰۰۰ میکرولیتر از محلول دیازینون مخلوط و بمدت ۶۰ دقیقه در ۳۷ درجه انکوبه گردیدند. لازم بذکر است بطور جداگانه و مستقل pH تمامی لوله ها روی اعداد ۵ و ۷ و ۹ تنظیم گردید.
بعد از اتمام انکوباسیون، تمامی لوله ها در دور ۵۰۰۰ بمدت ۵ دقیقه سانتریفوژ و میزان جذب نوری محلول روئی با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتروفتومتر تحت طول موج ۳۴۰ نانو متر قرائت شد و درصد جذب با فرمول زیر استفاده شد:
در لوله کنترل منفی به جای نانوذرات کونژوگه شده از آب مقطر استفاده شد.