٣-۶- ارقام شایستگی روش[۲۴]

ارقام شایستگی برای هر روش تجزیه ای امکان مقایسه کارایی روش های تجزیه ای مختلف با یکدیگر و همچنین ارزیابی میزان توانایی یک روش تجزیه ای را در کاربردهای خاص فراهم می کند. محدوده خطی منحنی کالیبراسیون، حد تشخیص ، فاکتور تغلیظ به عنوان ارقام شایستگی روش محاسبه و تعیین شدند.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

٣-۶-١- منحنی کالیبراسیون

جهت رسم منحنی کالیبراسیون در روش فوق، محلولهای استاندارد پالادیم در محدوده غلظتی بین ٢۴٠٠- ١۰٠ میکروگرم بر لیتر ساخته شد. سپس در شرایط بهینه شده میکرواستخراج، عمل استخراج طبق روش بر روی این محلولها انجام و سپس جذب آنها اندازه گیری شد. با رسم منحنی جذب بر حسب غلظت آنالیت، محدوده غلظتی ٢۰٠٠- ١٢٠ میکروگرم بر لیتر پالادیوم به عنوان ناحیه خطی منحنی کالیبراسیون پالادیوم با ضریب همبستگی ۹۹٨۶/٠ مشخص شد (شکل ٣-١۲).

شکل ٣-١۲- منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ با بهره گرفتن از لیگاند رودانین و در حضور سورفکتانت CPC

٣-۶-٢- حد تشخیص[۲۵]

برای اندازه گیری حد تشخیص، پس از آماده سازی محلول شاهد که در بخش ٣-۴ گفته شد، فرایند استخراج بر روی آن انجام گرفت و جذب آن در طول موج ۵۶٢ نانومتر اندازه گیری شد. این کار ده مرتبه تکرار شد و از رابطه ۳-۱ حد تشخیص معادل ۰٧۵/۰ میکروگرم بر لیتر بدست آمد.
(۳-۱) Sb/m DL= 3
در این معادله،DL حد تشخیص، Sb انحراف استاندارد اندازه گیری محلول شاهد و m شیب منحنی کالیبراسیون می باشد.

٣-۶-٣- فاکتور تغلیظ[۲۶]

برای محاسبه فاکتور تغلیظ، بر روی دو بخش جداگانه از یک محلول استاندارد که غلظت پالادیوم در آن ١٠٠میلی گرم بر لیتر است، استخراج کلاسیک و میکرو استخراج، انجام شد. برای انجام استخراج کلاسیک، ١۰ میلی لیتر از محلول کمپلکس به یک قیف جداکننده منتقل شده و به آن طی دو مرحله، هر بار ٢ میلی لیتر حلال استخراجی بنزیل الکل افزوده شد و پس از تعادل و جدایی دو فاز، فاز استخراجی جدا شده و به هم افزوده شد. با انتقال مقدار کافی از فاز آلی به سل کوارتزی، جذب در nm ۵۶٢= λ اندازه گیری شد. محلول شاهد نیز از استخراج در همین شرایط، بدون حضور پالادیوم تهیه شد. با مقایسه نسبت جذب کمپلکس رودانین-پالادیوم بین دو روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی و روش استخراج مایع- مایع کلاسیک، فاکتور تغلیظ این روش ٨/١٢ بدست آمد.
٣-۶-۴- انحراف استاندارد نسبی
تکرارپذیری روش توسط پارامتری تحت عنوان درصد انحراف استاندارد نسبی بیان می شود. برای محاسبه تکرارپذیری روش، عمل استخراج در شرایط بهینه شده ۵ بار بر روی نمونه آبی که توسط پالادیوم با غلظت ۵۰۰ میکروگرم بر لیتر آلوده شده بود، انجام گرفت. مقدار انحراف استاندارد نسبی ٨١/۵ درصد به دست آمد. جدول ٣-٢ خلاصه ای از ارقام شایستگی اندازه گیری پالادیوم به روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ را نشان می دهد.
جدول ٣-٢ ارقام شایستگی در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی

مقدار
پارامتر

٢٠٠٠-١٢٠ میکروگرم بر لیتر

محدوده خطی منحنی کالیبراسیون

٨/١٢

فاکتور تغلیظ

۰٧۵/۰میکروگرم بر لیتر

حد تشخیص

٨١/۵ درصد

انحراف استاندارد نسبی

۳-٧- تجزیه نمونه های حقیقی

برای بررسی کارآیی استخراج, در نمونه های حقیقی, مقدار پالادیوم در نمونه کاتالیزور مستعمل اتومبیل و آب شهر، توسط روش پیشنهادی مورد تجزیه قرار گرفت. برای اطمینان از صحت روش، تکنیک افزایش استاندارد نیز اعمال گردید. همچنین هر دو نمونه از محلول حاصله که همان کاتالیزور اتومبیل و آب شهر می باشند، برای تعیین پالادیوم موجود در آن با تکنیک جذب اتمی شعله ای و با فن استاندارد تجزیه و نتایج توسط تست t با هم مقایسه شدند بررسیهای آماری نشان داد که اختلاف معنی داری بین روش پیشنهادی و روش استاندارد برای آب شهر و برای کاتالیزور اتومبیل وجود ندارد.

٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر

پس از بهینه سازی کلیه شرایط مؤثر بر استخراج پالادیوم، برای بررسی کارآیی روش، نمونه آب شهر زاهدان مورد آزمایش قرار گرفت. برای این منظور ۵ میلی لیتر از آب به داخل سرنگ پلاستیکی منتقل شده و همه شرایط آزمایش مطابق بخش ٣-۵ تنظیم گردید، سپس استخراج بر روی محلول نمونه انجام شد. پس از طیف گیری هیچ پیکی در nm ۵۶٢ ظاهر نشد که نشان از عدم حضور پالادیوم در آب شهر می باشد. بنابراین از روش آلوده سازی[۲۷] استفاده شد. بدین منظور نمونه آب شهر زاهدان با ۵۰۰ میکروگرم بر لیتر پالادیوم آلوده شد و استخراج آنالیت در شرایط بهینه شده روش پیشنهادی انجام شد. پس از اندازه گیری، درصد بازیابی نسبی[۲۸] ٠۶/١۰١ به دست آمد که نشان می دهد اثرات ماتریکس آب شهر بر روی اندازه گیری پالادیوم ناچیز است.

٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل

به ۵ گرم از نمونه کاتالیزور اتومبیل مخلوطی از ١٠ میلی لیتر اسید هیدروکلریدریک غلیظ و ۵/٢ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ اضافه و روی هیتر تا دمای ١٠٠ درجه سانتیگراد حرارت داده شد تا به مرز خشک شدن رسید. مجددا مخلوطی از ۴ میلی لیتر اسید هیدروکلریدریک غلیظ و ١ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ به آن اضافه شد و تا خشک شدن کامل مخلوط حرارت داده شد. پس از خشک شدن ١٠ میلی لیتر آب مقطر به آن افزوده و با کاغذ صافی محلول صاف شد. این محلول به یک بالن حجمی ٢۵ میلی لیتری منتقل شد و تا خط نشانه رقیق گردید [۳۲]. شکل ٣-١۳ طریقه آماده سازی نمونه را نمایش داده است.

شکل ٣-١۳- طریقه آماده سازی نمونه کاتالیزور

٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...