میکروپیپت مدل Boeco
۳-۴ روش تولید نانو ذره آهن:
برای تهیه ذرات نانو آهن نیاز به کمپلکس های FeCl₂.4H₂o و FeCl₃.6H₂o می باشد. ابتدا مقدار ۲٫۳۰۷ گرم از FeCl₃.6H₂o را وزن کرده و همچنین مقدار ۳٫۹۷ گرم از FeCl₂.4H₂o را وزن کرده و هر دوی این مواد را در یک بالن ۱۰۰ میلی لیتر به حجم می رسانیم و در داخل یک بالن سه دهانه ۲۵۰ میلی لیتر ریخته و بعد مقدار ۷٫۴۷ میلی لیتر آمونیاک را به حجم ۱۰۰ میلی لیتر رسانده و در قیف جدا کننده(دکانتور) ریخته و به بالن وصل نموده، در این روش نیاز به هم زن تفال یا شیشه ای می باشد( ما از مگنت استریر استفاده کردیم) گاز نیتروژن در طی واکنش وارد می شود و به مدت ۲ ساعت در دمای ۸۵ درجه این واکنش ادامه می یابد پس از اتمام زمان مورد نظر، ۲ بار با آب مقطر و ۲ بار با اتانول که در هر بار شستشو به کمک آهنربا عمل جداسازی انجام می شود و بعد از آن ماده در داخل آون در دمای ۴۵ درجه گذاشته تا ذرات خشک شوند.

شکل۳-۱ سنتز نانو ذره آهن
۳-۵ روش پوشش دهی نانو ذره آهن با طلا:
۰٫۰۱ گرم نانو ذره آهن را در ۲۰ میلی لیتر آب دیس-پرس^[۴۲] می کنیم و می گذاریم یک ربع ساعت در حمام سونیکه، سونیکیت شوند تا نانو ذرات مغناطیسی کاملا از یکدیگر جدا شوند. سپس ۵ میلی لیتر از TMOH^[43]، ۵میلی مولار به آن از نانو ذرات فوق افزوده شد، و در دمای محیط به مدت دو الی سه ساعت روی همزن برقی گذاشته تا کاملا هم بخورد. سپس محلول سیترات سدیم ۰٫۱ مولار به آن اضافه نموده و به مدت ۲ الی ۳ ساعت در دمای محیط روی همزن برقی گذاشته، سپس دمای محیط آزمایش را بالا برده تا آرام آرام به دمای ۶۰ درجه سانتی گراد برسد. سپس محلول ۰٫۱ درصد وزنی-حجمی از نمک طلا(HAucl₄) تهیه شده را به محلول اضافه میکنیم پس از گذشت حدود نیم ساعت رنگ محیط به قرمز گرایید. پس از تغییر رنگ هیتر را خاموش نموده و اجازه داده شد تا آرام آرام محلول سرد گردد .نمونه فوق در محیط سرد(۴درجه سانتی گراد) و در تاریکی به مدت طولانی قابل نگهداری است.
شکل ۳-۲ تصویر a محتوای نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا. تصویر b به دلیل وجود آهن ربا نانو ذرات آهن از محیط جذب آهن ربا شده اند.
۳-۶ روش مزدوج کردن سیستامین و نانو ذره:
نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا برای برقراری پیوند کوالانسی با سیستامین به دلیل داشتن گروه گوگردی در مجاورت هم قرار داده شد که در این تحقیق میزان غلظت، زمان و pH بهینه برای برقرای بهتر این پیوند مورد آزمایش قرار گرفت. در شرایط دمای طبیعی محیط در دستگاه شیکر در مدت زمان های معیین و در دامنه ای از غلظت ها، نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا با سیستامین مزدوج شد.
۳-۷ روش محاسبه غلظت تقریبی نانو ذرات طلا:
برای محاسبه غلظت نانو ذرات طلا می توان از فرمول(۱-۳) استفاده کرد. این رابطه غلظت نانو ذرات را با فرض کروی و یکنواخت بودن اندازه بدست می آورد و از آنجایکه نانو ذرات دارای توزیع اندازه و شکل می باشند، غلظت بدست آمده تقریبی خواهد بود.
M_Au×C_Au
r³×ρ_Au×A
C_AuNPs=
که در این رابطه M_Au جرم مولکولی طلا،C_Au غلظت یونهای Au^3-، r قطر نانو ذرات طلا،_Auρ چگالی طلا و A عدد آووگادرو است.
فصل چهارم
بحث و بررسی نتایج
۴-۱ مقدمه:
این بخش به تجزیه و تحلیل نتایج حاصل از آزمایش های انجام شده اختصاص یافته است. نتایج بدست آمده در فصل تجربی نظیر زمان، غلظت و pH در این بخش به بحث گذاشته شده و ضمن ارائه توجیه علمی، نتیجه گیری کلی از این تحقیق به عمل آمده است.
مغناطیس یکی از پدیده های فیزیکی است که در آن مواد از خود، نیروهای جاذبه و یا دافعه بر روی سایر مواد بروز می دهند. مواد شناخته شده ای که به آسانی ویژگی های مغناطیسی از خود نشان می دهند شامل نیکل، آهن، کبالت و آلیاژهای آن ها می باشد. نانو مغناطیس ها هر چیزی را تنها در اندازه های کوچکتر از میکرون تا چند نانو متر را می توانند تحت تاثیر قرار دهند، و در این ناحیه کاربردهای از تصویر برداری پزشکی و ارسال دارو گرفته تا حسگر را در بر می گیرند. نانو مواد مغناطیسی کاربرد وسیعی در علم نانو مواد دارند. طلا به دلیل زیست سازگاری بالا و ایجاد نکردن سمیت در بدن مورد توجه قرار گرفته است.
۴-۲ طیفFT-IR از نانو ذره آهن:
همان طور که در فصل سوم توضیح داده شد نانو ذرات اکسید آهن را با روش رسوب دهی هم زمان نمک های آهن۲و آهن۳ در محیط قلیائی ساخته شد، نانو ذرات سنتز شده در این مرحله را با بهره گرفتن از دستگاه FT-IR طیف گرفته، همچنین غلظت نانو ذرات آهن در محلولهای حاصله با روش تیوسیانات تعیین شد. به این طریق که ۱µ ۱۰۰ از نانو ذرات آهن با ۱µ ۳۰ اسید کلریدریک ۶ نرمال حاوی ۱% آب اکسیژنه مخلوط گردید، تا آهن موجود به حالت فریک درآید، سپس به نمونه تیوسیانات ۵% افزوده شد، تا آهن سه ظرفیتی با تیوسیانات تشکیل کمپلکس قرمزی را داده و در طول موج ۴۸۰ نانومتر جذب نوری داشته باشد.
۴-۳ تائید پوشش دهی نانو ذره آهن با طلا:
بعد از اینکه نانو ذره آهن را سنتز کردیم در مرحله بعد نمک طلا(HAucl4) و نانو ذرات آهن را با حضور سدیم تری سیترات در دمای ۶۰ درجه سانتی گراد روی هیتر مگنت قرار داده، تغییر رنگ محیط به قرمز تیره دلیل تشکیل نانو ذرات طلا بر روی نانو ذرات اکسید آهن بود، رسوب تیره تشکیل شده با مغناطیس جمع آوری گشته و در آب مقطر شستشو داده شد. نانو ذرات طلا در طول موج ۵۵۰ الی ۶۰۰ نانومتر در ناحیه فرابنفش-مرئی قله ی جذبی از خود نشان می دهد نانو ذرات مغناطیسی با پوشش طلا در این طول موج دارای حداکثر جذب نوری هستند. از این خصلت برای تایید تشکیل پوشش طلا بر روی نانو ذرات استفاده گردید. پیک نانو ذرات مغناطیسی با پوشش طلا پهن تر از پیک نانو ذرات طلا ی خالص بود از محلول بدست آمده با بهره گرفتن از دستگاهUV-Vis طیف جذبی گرفته شد که وجود پیکی در ناحیه ۵۳۰ تاییدی بر وجود نانوذره آهن پوشش داده شده با طلا در محلول بود.
نمودار۴-۱ طیف جذبیUV-Vis از نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا.
۴-۴ قرار دادن نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا در مجاورت سیستامین:
در این مرحله از تحقیق سیستامین را با در نظر گرفتن محدوده مشخص و معینی از غلظت سیستامین(۰٫۵ ، ۰٫۱ ، ۰٫۰۵مولار) در مجاورت با نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا قرار داده و در دستگاه شیکر در دمای محیط در بازه های زمانی ۱۰، ۱۵، ۳۰ و ۶۰ دقیقه با سرعت یکنواخت۶rpm قرار دادیم.همچنین برای تعیین زمان بهنیه جذب، غلظت های فوق را در زمان بهینه به دست آمده در _maxλ در طیف جذبی بدست آمده از نانو طلا مقایسه نمودیم. برای تعیین pH بهینه جذب، محلول بافری تهیه شد و در یک بازه مشخص از pH آزمایش صورت گرفت.
۴-۵ تعیین زمان بهینه جذب:
هدف از انجام این مرحله بررسی توانایی نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا در جذب مقادیر مناسب از سیستامین در مناسب ترین زمان است. بدین منظور، محلول های با غلظت های ۰٫۵ ، ۰٫۱ و ۰٫۰۵ مولار از سیستامین را تهیه نموده و با نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا در زمان های معین در دستگاه شیکر قرار دادیم.
۴-۵-۱ تعیین زمان بهینه جذب ۰٫۱ مولارسیستامین :
۰٫۱ مولار از سیستامین را در بالن ۲۵ میلی لیتر با آب مقطر فاقد یون به حجم رسانده سپس از نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا با پی پت ۰٫۵ میلی لیتر برداشته و در بالن ۵ میلی لیتر به حجم، هر دو محلول فوق را در ارلن ریخته و در دستگاه شیکر در دمای محیط آزمایشگاه(۲۵ cc) قرار داده و در مدت زمان های ۱۰، ۱۵، ۳۰ و ۶۰ دقیقه قرار می دهیم بعد از هر بازه زمانی از محلول با بهره گرفتن از دستگاه UV-Vis در محدوده ۲۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر طیف گرفته که بهترین زمان مربوط به زمان ۶۰ دقیقه می باشد.
در ادامه طیف های مربوط آورده شده است.
شکل۴-۱ طیف جذبی مربوط به سیستامین ۰٫۱ مولار
۴-۵-۲ تعیین زمان بهینه جذب ۰٫۵ مولار سیستامین :
۰٫۵ مولار از سیستامین را در بالن ۲۵ میلی لیتر با آب مقطر فاقد یون به حجم رسانده سپس از نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا با پی پت ۰٫۵ میلی لیتر برداشته و در بالن ۵ میلی لیتر به حجم، هر دو محلول فوق را در ارلن ریخته و در دستگاه شیکر در دمای محیط آزمایشگاه(۲۵ cc) قرار داده و در مدت زمان های ۱۰، ۱۵، ۳۰ و ۶۰ دقیقه قرار می دهیم بعد از هر بازه زمانی از محلول با بهره گرفتن از دستگاه UV-Vis در محدوده ۲۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر طیف گرفته که بهترین زمان مربوط به زمان ۶۰ دقیقه می باشد.
در ادامه طیف های مربوط آورده شده است.
شکل۴-۲ طیف جذبی مربوط به سیستامین ۰٫۵ مولار
۴-۵-۳ تعیین زمان بهینه جذب ۰٫۰۵ مولار سیستامین :
۰٫۰۵ مولار از سیستامین را در بالن ۲۵ میلی لیتر با آب مقطر فاقد یون به حجم رسانده سپس از نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا با پی پت ۰٫۵ میلی لیتر برداشته و در بالن ۵ میلی لیتر به حجم، هر دو محلول فوق را در ارلن ریخته و در دستگاه شیکر در دمای محیط آزمایشگاه(۲۵ cc) قرار داده و در مدت زمان های ۱۰، ۱۵، ۳۰ و ۶۰ دقیقه قرار می دهیم بعد از هر بازه زمانی از محلول با بهره گرفتن از دستگاه UV-Vis در محدوده ۲۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر طیف گرفته که بهترین زمان مربوط به زمان ۶۰ دقیقه می باشد.
در ادامه طیف های مربوط آورده شده است.
شکل۴-۳ طیف جذبی مربوط به سیستامین۰٫۰۵ مولار
۴-۶ تعیین غلظت بهینه جذب:
در این مرحله از تحقیق برای تعیین غلظت بهینه با توجه به زمان بهینه بدست آمده از مراحل قبل غلظت های ۰٫۵ ، ۰٫۱ و ۰٫۰۵ مولار از سیستامین را تهیه کرده ودر بالن ۲۵ میلی لیتر با آب مقطر فاقد یون به حجم رسانده و در مدت زمان بهینه تعیین شده در مجاورت با نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا قرار دادیم سپس از نانو ذره ، با پی پت ۰٫۵ میلی لیتر برداشته و در بالن ۵ میلی لیتر به حجم، هر دو محلول فوق را در ارلن ریخته و در دستگاه شیکر در دمای محیط آزمایشگاه(۲۵ cc) قرار داده بعد از مدت زمان معین از محلول با بهره گرفتن از دستگاه UV-Vis در محدوده ۲۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر طیف گرفته شده است..
شکل ۴- ۴ طیف های جذبی مربوط به غلظت های بهینه سیستامین
۴-۷ تعیین pH بهینه جذب:
در این مرحله هدف تعیین بهینه مقدار pH محلول جهت انجام بهترین و بیشترین میزان جذب می باشد. محلول بافری از حل کردن مقدار۰٫۴۹ میلی لیتر از اسید استیک در بالن ۵۰۰ میلی لیتر، و ۰٫۴۱ گرم از استات سدیم در بالن ۵۰۰ میلی لیتر بدست آمد سپس محلول اسید استیک را روی دستگاه شیکر قرار داده و آرام آرام به آن استات سدیم می افزایم و توسط دستگاه pH متر، pH مورد نظر اندازه گیری می نمایم.
در این قسمت از آزمایش غلظت های مشخص از سیستامین را با pH های ۴، ۵ ، ۶ و ۷ در بالن ۲۵ به حجم رساندیم و در مجاورت ۰٫۵ میلی لیتر از نانو ذره که در بالن ۵ میلی لیتر به حجم رسیده بود قرار دادیم در دستگاه شیکر و در دمای محیط گذاشتیم در زیر طیف های مربوطه قرار داده شده است.